您現在的位置是:首頁 > 動漫首頁動漫

透射電子顯微鏡的發展史

由 BOZHON博眾精工研究 發表于 動漫2023-01-04
簡介當時根據《科技十年發展規劃綱要》的要求,中國科學院領導把試製高解析度電子顯微鏡的任務交給了中國科學院北京科儀廠,為了加強這方面的工作,集中技術力量,將原在長春光機所從事電子顯微鏡研製工作的大部分人員合併到中國科學院北京科儀廠,於1963年1

三大發現是什麼

人眼大概可分辨出0。1-0。2mm的最小距離,而光學顯微鏡能達到0。2um左右的分辨能力。若想看到更微小的距離就需要藉助電子顯微鏡了,它能讓人看到奈米級、甚至皮米級原子像。電子顯微鏡常見的型別主要有3種:掃描電子顯微鏡SEM、聚焦離子束FIB和透射電子顯微鏡TEM。科技日報曾推出系列文章報道制約我國工業發展的35項“卡脖子”技術,其中就包括了透射電子顯微鏡。今天,我們就來聊一聊被“卡脖子”的透射電子顯微鏡的發展史。

透射電子顯微鏡的發展史

一、透射電子顯微鏡誕生的基礎

1858年,尤利烏斯·普呂克認識到可以透過使用磁場來使陰極射線彎曲。

1897年,約瑟夫·約翰·湯姆森在研究陰極射線的時候,發現了電子,打破了原子不可分的經典的物質觀,證明了原子並不是構成物質的最小單元,它具有內部結構,是可分的。

透射電子顯微鏡的發展史

1924年,德布羅意提出物質波的概念,將波粒二象性推廣到一切實物粒子,由此我們得到了計算電子波長的公式:λ=h/p。在電子顯微鏡中,正是根據這個理論,透過發射高能電子,可以得到比光波小得多的波長,從而提高解析度。

1926年,漢斯·布斯發現軸對稱非均勻磁場能夠使電子波聚焦。基於此,才有了電子顯微鏡中非常重要的部件:磁透鏡。

有了上面這些發現作為基石,電子顯微鏡的基本要素已經具備,電子顯微鏡的發明便順理成章。

二、國外透射電子顯微鏡的發展歷程

目前,世界上生產透射電子顯微鏡的,主要有日本的日本電子和日立、美國的賽默飛以及近期新加入的捷克公司——Tescan。但最早發明和生產透射電子顯微鏡的並不是他們。

1928年,柏林科技大學的高電壓技術教授阿道夫·馬蒂亞斯讓馬克斯·克諾爾來領導一個研究小組來改進陰極射線示波器。這個研究小組由幾個博士生組成,其中就包括恩斯特·魯斯卡和博多·馮·博里斯。這組研究人員考慮了透鏡設計和示波器的列排列,試圖透過這種方式來找到更好的示波器設計方案,同時研製可用作低放大倍數(接近1:1)的電子光學元件。

1931年,這個研究組成功的實現了在陽極光圈上放置的網格的電子放大影象。這個裝置是利用兩個磁透鏡來達到更高的放大倍數,因此被稱為第一臺電子顯微鏡。同一年,西門子公司的研究室主任萊因霍爾德·盧登堡申請了電子顯微鏡的靜電透鏡相關專利。

1932年4月,魯斯卡建議建造一種新的電子顯微鏡以直接觀察插入顯微鏡的樣品,而不是觀察格點或者光圈的像。透過此裝置,人們成功的得到了鋁片的衍射影象和正常影象,然而,其超過了光學顯微鏡的解析度的現象仍然沒有得到完全的證明。直到1933年,透過對棉纖維成像,才正式的證明了TEM的高解析度。同時,由於電子束會損害棉纖維,成像速度需要非常快。

1934年,電子顯微鏡的解析度已經達到了500Å,正是由於在透射電鏡領域的貢獻,魯斯卡也因此獲得了1986 年的諾貝爾物理學獎。

1936年底~1937年初,魯斯卡同博多·馮·博里斯開始試探性地改進TEM的成像效果,尤其是對生物樣品的成像,以開發高解析度的電子顯微鏡。他們在西門子公司的電子顯微鏡工業研發工作實現了這一目標,在柏林設立了電子顯微鏡實驗室,並於1939年研發出了第一臺能夠批次生產的透射電鏡,其解析度優於100 Å;這款透射電鏡安裝在I。GFarben-Werke的物理系。由於西門子公司建立的新實驗室在第二次世界大戰中的一次空襲中被摧毀,同時兩名研究人員喪生,電子顯微鏡的進一步研究工作受到了極大的阻礙。

透射電子顯微鏡的發展史

1949年,飛利浦電子光學公司在這一年向世界推出了全球第一款真正量產的商用透射電子顯微鏡—“EM100”。同年,魯斯卡為西門子公司重建的電子光學實驗室,開始重新生產電子顯微鏡。還是這一年,日本電子的前身,日本電子光學實驗室有限公司在東京成立,當年就推出了第一代透射電子顯微鏡—JEM-1。依然是這一年,蔡司公司推出第一臺靜態校正透射型電子顯微鏡—EM8。

1954年,西門子公司研製成功Elmiskop I型透射電鏡,解析度優於10 Å。

1957年,美國亞利桑那州立大學物理系的Cowley教授等定量地解釋了相位襯度像,即高分辨像,從而建立和完善了高分辨電子顯微學的理論和技術。高分辨電子顯微術能夠使大多數晶體中的原子列成像,目前高分辨電子顯微術已經是電鏡中普遍使用的方法。

1960年,透射電子顯微鏡的加速電壓越來越高,可透視越來越厚的物質。這個時期電子顯微鏡達到了可以分辨原子的能力。

20世紀70年代,美國亞利桑那州立大學的考利(John Cowley)和澳大利亞墨爾本大學的穆迪(Alex Moodie)進一步完善了高分辨電子顯微像的理論與技術,發展了高分辨電子顯微學。

20世紀80年代,發展了高空間分辨分析電子顯微學,人們可採用高分辨技術、電子衍射、電子能量損失譜、電子能譜儀等對很小範圍內(約1nm)的區域進行形貌、晶體結構、化學成分的研究,大大地拓展了電子顯微分析技術在材料學中的應用。

20世紀90年代,電腦越多的被用來分析電子顯微鏡的影象,同時還可控制越加複雜的透鏡系統,因此電子顯微鏡的操作也越來越簡便。

20世紀末,球差校正器研製成功,球差校正電子顯微鏡減小了非局域化效應的影響,進一步提高了透射電鏡的解析度,已經達到了亞埃量級。隨著球差校正電子顯微鏡應用的普及,球差校正電子顯微學在逐漸形成和發展。

到21世紀,透射電子顯微鏡已經廣泛應用於材料、化學、物理、地質、地理、環境、生物、醫學、金屬、半導體、高分子、陶瓷等科學領域。全球透射電鏡市場格局也已經基本穩定,形成了賽默飛(前身是FEI)、日本電子、日立高新三大透射電鏡巨頭佔據主導地位,同時2022年也有新的競爭者—Tescan加入透射電鏡製造商的行列。

三、中國透射電子顯微鏡發展史

1958年,當各單位討論大躍進趕超計劃時,黃蘭友提出試製透射式電子顯微鏡的建議,得到了大家和所長顧德歡的讚賞。與此同時,中國科學院長春光學精密機械與物理研究所(下文簡稱長春光機所),王大珩先生當時是所長,也提出要試製透射式電鏡。

1958年5月,黃蘭友帶著中國科學院電子研究所的江鈞基一起來到長春光機所,長春光機所也配備了工程師王宏義和兩個剛畢業的大學生林太基、朱煥文,共同進行研製。當時,中國科學院副院長張勁夫也很支援,並將新引進的一臺透射式電鏡提供給試製者作參考。黃蘭友利用他在國外留學掌握的電子光學理論和公式對新引進的透射式電鏡進行了各項引數的推算,用於指導透射式電鏡的加工、安裝和除錯,團隊僅用了72天時間,於1958年8月19日,便研製成功了我國第一臺電子顯微鏡—DX-100(I)中型透射電子顯微鏡 (該電鏡指標為高壓50kV,解析度100Å)。實現了王大珩先生提出的:要麼“十一”獻禮,要麼不考慮。

透射電子顯微鏡的發展史

1958年9月,長春光機所成立了DX-100(II)大型透射式電子顯微鏡課題組,由姚駿恩任組長,同時又新來了2個剛畢業的大學生—曾朝偉、謝信能參與該項工作。

1958年11月,長春光機所組織的DX-100(II)大型透射式電子顯微鏡的設計工作正式開始,黃蘭友把從西德帶回來的有關設計電鏡方面的資料、書籍、手冊提供給了姚駿恩,由姚駿恩計算和設計電子光學引數、磁路等。黃蘭友和王宏義規劃總體機械結構的設計。機械結構和電路等對總體的光路起到決定性的作用。黃蘭友在總體除錯時,曾朝偉、朱祖福密切配合,他們逐步從找毛病走向改進解析度。最後看到火棉膠的菲涅爾衍射環,離1959年國慶還有幾天時,課題組在拍到了解析度約為25Å的影象後,立即將DX-100(II)大型透射式電子顯微鏡裝箱運往北京展覽會。

透射電子顯微鏡的發展史

長春光機所把中型電子顯微鏡移交給南京教學儀器廠(現江南光學儀器廠)生產,把大型電子顯微鏡交給上海精密醫療機械廠(現上海電子光學技術研究所)生產。

透射電子顯微鏡的發展史

當時根據《科技十年發展規劃綱要》的要求,中國科學院領導把試製高解析度電子顯微鏡的任務交給了中國科學院北京科儀廠,為了加強這方面的工作,集中技術力量,將原在長春光機所從事電子顯微鏡研製工作的大部分人員合併到中國科學院北京科儀廠,於1963年11月開始共同研製DX-2大型透射電子顯微鏡,由姚駿恩設計並組織該電鏡的試製工作,並將黃蘭友從中國科學院電子研究所調入中國科學院北京科儀廠,作為研製工作的顧問。

透射電子顯微鏡的發展史

當時,北京科儀廠已進口一臺日本產的HU-11A樣機,在姚駿恩為電鏡設計工作進行了調研和方案論證後,大家認為應立足於自行設計為主,參考樣機為輔,並且必須加強關鍵部件的試驗。

1965年7月,DX-2型電鏡第一臺樣機除錯後,於1965年12月由中國科學院組織鑑定,並認定DX-2型電鏡在分辨本領和放大倍數方面已達到國際先進水平。

1974年初春,北京科儀廠實驗室正式組建研製DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡工作領導小組,由黃蘭友負責設計指導技術工作,正副組長金鶴鳴和李成達組織生產。黃蘭友1974年3月就將很詳細的DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡的全套設計方案、設計資料提交組內,大致經過討論後就投入生產和實驗。機械設計人員在1974年底完成了主體設計並投入車間生產。1975年,進行真空裝配和執行,

透射電子顯微鏡的發展史

1976年DX-4高分辨大型透射式電子顯微鏡進行通電整機除錯,

1979年DX-4進行放大倍數校準時,在50萬倍下用石墨化碳黑樣品,看到了解析度為3。4Å的晶格像,隨後又拍到了2。04Å的晶格像。

除了長春光機所和北京科儀廠這條透射電鏡發展路線,上海電子光學技術研究所和江南光學儀器廠,也為我國國產化電鏡事業做出了巨大貢獻。

從透射電子顯微鏡開始研發到取得一系列成果,我國的透射

電鏡

的發展路線呈現的是從零開始追趕國外廠商、甚至達到了國際先進水平。但自從上世紀90年代以來,因種種原因,透射電鏡的研製停滯、斷層,更是導致如今透射電鏡已經成為我國35項被“卡脖子”的關鍵技術之一。

四、從世界領先水平到逐漸被“卡脖子”

從發展軌跡上看,我國的透射電子顯微鏡研發,和日本一樣都是20世紀50年代起步的,也有著很好的開局,取得了世界領先的成果。那麼為什麼,如今日本成為了電鏡生產大國,而我國的透射電子顯微鏡卻全要靠進口呢?

(一)特殊歷史時期導致的研發幾乎停滯

在我國透射電子顯微鏡研發工作如火如荼的進行時,特殊歷史時期的到來,讓這項工作處於了幾乎停滯的狀態。

以北京科儀廠為例

1965年8—12月,北京科儀廠DX-2研發組在對第二臺DX-2型電鏡安裝除錯並初步達到設計指標時,特殊歷史時期到來了,因此被分工安裝除錯的曾朝偉、葛肇生、謝信能、宋克卿、餘建業、胡明相、李達成和陸亞偉等中的大多數人未能進行正式除錯,DX-2型電鏡的改進和生產也陷入停滯狀態。

1969年,中國科學院北京科儀廠一分為二,大部分人被分到了航天部北京衛星製造廠,另有180多人,其中大多數是在實驗室裡搞產品的人,分到了中國科學院北京科儀廠(籌)。

1970年,北京科儀的部分人被分配到湖北空軍後勤“五七幹校”勞動,留廠的謝信能、李文恩、鄭富恆和車間師傅合作,將已加工的電鏡部件安裝成6臺電鏡,由他們負責完成抽真空、通電工作,並進行維護。

而真正的重新開始研究透射電鏡,要從前文提到的1974年,實驗室組建了研製DX-4透射式電子顯微鏡工作領導小組算起。

從北京科儀廠的變動來看,從1965年底到1974年春,將近十年的時間,北京科儀廠的透射電鏡研發是處於停滯狀態的,其他幾個研究單位在這段時間也沒有什麼研究成果出來,這也直接反映了我國那個時期對透射電子顯微鏡發展的影響。

改革開放後透射電子顯微鏡發展困難重重

改革開放後,我國透射電子顯微鏡的發展也並不順利:

1、大環境的改變。在上世紀五六十年代,國家大力支援透射電子顯微鏡的發展,整個研發大環境是友好的。而改革開放後,國家的重心放在了經濟發展上面,GDP的增長成為重點工作,政策配套、人才培養等都是圍繞這方面來展開。大環境的改變讓透射電鏡的研發始終處於小規模、小範圍的狀態,制約了透射電鏡的發展步伐。

2、缺乏從事相關工作的專業人才。越是高精尖的領域,人才的重要性就越凸顯。然而,從事電鏡行業理論研究和研發製造的人才卻越來越匱乏。西安交通大學的康永鋒教授曾表示:上世紀八九十年代,除了西安交通大學以外,國內很多高校,如清華大學、北京大學、南開大學、東南大學、電子科技大學、北京理工大學、雲南大學等這些高校都有開設電子光學學科,為國家培養了大量人才,也極大地促進了我國電子光學領域的發展。但對整個行業而言,開展電子顯微鏡應用的研究較多,而針對電鏡裝置本身的研究較少,此趨勢下,我國電子光學學科逐漸萎縮。當下,發展電子光學學科已成為一項急迫的工作。

透射電子顯微鏡的發展史

電子光學學科逐漸萎縮首先造成的影響就是缺乏電鏡相關支撐的理論研究人才。本來我國就已經在電子光學理論上落後國外很多,研究這方面的人越來越少,同時美國和德國的科學家在不斷努力和發展,造成國內外的差距越來越大。

另外,缺乏研發製造領域的人才,就像康教授說的,大多數培養的人才都是研究怎麼用,怎麼製造卻少有涉足。人才的匱乏,自然對電子顯微鏡相關理論發展和研發製造的程序產生直接影響。

3、裝備製造行業跟不上電鏡行業的需求。我國工業體系是在一窮二白的情況下,建立起來的,底子比較薄弱,一開始研發透射電子顯微鏡,可以靠工人師傅的高超技能去彌補一部分不足,在較落後的舊車床上製造透射電子顯微鏡的總體結構。

可是,技術高超的工人數量是有限且不穩定的,產量自然就會受到制約。小規模製造實驗室裝置還可以,真正想實現商業化,還是要依靠先進的製造裝置。這就要求配套的裝備製造行業也需發展起來,特別是在對於裝置製造精度要求越來越高的今天。

總的來說,透射電子顯微鏡作為基礎科學研究中觀察微觀世界的“火眼金睛”,對半導體、材料科學、生命科學等重要領域的基礎科研和新材料探索起著不可替代的作用,而這些應用領域對我國的國防、科研、生物醫藥、半導體工業等建設發展舉足輕重。

然而特殊歷史時期的動盪不安和改革開放後的政策大環境,加上隨著時間的推移,國內外技術上的差距逐漸在拉大,這些均讓透射電子顯微鏡產業化在我國的發展舉步維艱。

如此重要的科研裝置,我國卻無法量產出可以滿足自身科研要求的國產化裝置,更多的還是要依靠進口。

從近幾年的政策來看,國家對電子顯

微領

域的重視程度在不斷提高,出臺了許多支援政策,這也給了很多有情懷、追求高科技發展的企業,在開展透射電子顯微鏡相關研製的道路上,極大的信心。