液相流通池汙染如何洗

在色譜操作過程中，檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被沾汙，以至不能正常進行工作，因而提出瞭如何清洗檢測器的問題。若沾汙的物質僅限於高沸點成分，通常可將檢檢器加熱至最高使用溫度後，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的檢定器時加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度，此外還應注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，這在沾汙程度較輕時是有效的。

若以上方法都不能解決沾汙問題，應將鑑定器卸下進行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾汙物，又不能損壞鑑定器，用注射器注入測量池進行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。

一、熱導檢測器TCD的清洗

將熱導檢測器冷卻至室溫並取下色譜柱，將隔墊置於檢測器入口的螺母或者接頭元件上，將螺母或接頭元件置於檢測器接頭上並擰緊，確認有尾吹氣流，透過隔墊向檢測器注射10μL～100μL甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑，注射總量至少1mL，完成注射之後允許尾吹氣繼續流動10min以上，緩慢增加熱導池的溫度，使其比正常操作溫度高20℃～30℃，30min之後將溫度降低至正常值，並按照正常情況安裝色譜柱。

注意：不能向檢測器中注射滷代溶劑！

對於柱流失、樣品汙染產生沉積物汙染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時，可以採用熱清洗，即透過加熱檢測器池體以蒸發掉汙染物。

二、氫焰離子化檢測器FID的清洗

當沾汙不太嚴重時，可不必卸下清洗，此時只需要將色譜柱取下，用一根管子將進樣口與檢測器聯接起來，然後通載氣並將檢測器爐溫升至120度以上，從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂（Freon113等）溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩，若仍不滿意可重複上述操作或卸下清洗。

當沾汙比較嚴重時，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料製成的，先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不鏽鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細砂紙（300-400#）打磨，再用適當溶劑（浸泡如甲醇與苯1：1），也可以用超聲波清洗，最後用甲醇洗淨，放置於烘箱中烘乾。

注意：勿用含鹵素的溶劑（如氯仿、二氯甲烷等）。以免與聚四氟乙烯材料作用，導致噪聲增加。

洗淨後的各個部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘乾後裝配時也要小心，否則會再度沾汙。裝入儀器後，先通載氣30分鐘，再點火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持數小時之後，再升至工作溫度。

三、電子捕獲檢測器ECD的清洗

電子捕獲檢測器中有放射源，通常為Ni63，因此要特別小心。

先拆開檢測器中有放射源箔片，然後用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已乾淨時，再用蒸餾水清洗，然後用丙酮洗，再置於100度左右的烘箱中烘乾。對H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋後棄去。對Ni63源更應小心，絕不能與面板接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再於沸水中浸泡5分鐘，取出烘乾，裝入鑑定器中。裝入儀器後通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時後備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋後才能棄去。

四、氮磷檢測器（NPD）的清洗

氣相色譜儀NPD需要進行定期清洗，在大多數情況下，只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用於清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口，否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形，將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之後，可以用超聲波清洗各個部件。最終將需要更換噴嘴，因此，強烈推薦在手頭有備用的噴嘴。

經過一段時間的使用，來自於銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上，並導致基線問題。在更換銣珠2-3次後，應該清洗檢測器。

每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之後（5次或更多次），密封環就可能無效導致基線不穩。更換檢測器部件時一定要將檢測器溫度降低到室溫。 因為NPD沒有任何火焰，其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化矽和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴，但是簡單的用新噴嘴取代髒噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲，並且是清潔的，小心操作，千萬不要損壞噴嘴的內部，也可以使用超聲波清洗噴嘴。