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紡化知識:有機矽改性聚氨酯塗層劑的合成方法

由 紡化學堂 發表于 攝影2021-09-29
簡介材料和儀器織物:滌絲紡織物試劑:甲苯二異氰酸酯(TDI,工業級,德國Bayer公司),聚醚二元醇N220(Mn=2000)、聚醚三元醇N330(Mn=3000,工業級,南京鐘山化工公司),二羥甲基丙酸(DMPA,工業級,北京林氏精化新材料有

紅外壓片怎麼用

水性聚氨酯用於織物塗層具有成膜效能好、遮蓋力強、耐曲折、手感豐滿、環境友好等特點,常用於尼絲紡、真絲、棉、帆布、滌棉等織物的塗層加工。整理後的織物適用於製作滑雪衫、風雨衣、茄克衫等服裝及帳篷、防油布等工業用品,也適用於織物的仿毛整理。水性聚氨酯能夠較好地實現紡織品功能性和流行性之間的平衡,深受國內外紡織服裝業的重視。但是,水性聚氨酯塗層劑也存在塗膜耐水性差,耐溼擦性和黏附力低,易吸潮等缺點而限制了其應用範圍。為此,很多研究人員對其進行改性,其中交聯改性、有機矽改性和封閉改性是比較常見的幾種。

針對目前國內水性聚氨酯在織物塗層應用中存在的問題,本方法合成了有機矽改性封閉型水性聚氨酯,並將其用作織物塗層劑。

材料和儀器

織物:滌絲紡織物

試劑:甲苯二異氰酸酯(TDI,工業級,德國Bayer公司),聚醚二元醇N220(Mn=2000)、聚醚三元醇N330(Mn=3000,工業級,南京鐘山化工公司),二羥甲基丙酸(DMPA,工業級,北京林氏精化新材料有限公司),二月桂酸二丁基錫(DBTDL,化學純,上海試劑一廠),羥基矽油(工業級,羥值62 mgKOH/g,相對分子質量1800,日本信越化學工業株式會社),甲乙酮肟(MEKO,工業級,衢州新未來化工有限公司),三乙胺(TEA,分析純,上海化學試劑採購供應五聯化工廠),丁酮(MEK,分析純,廣東汕頭西隴化工廠),二正丁胺(分析純,國藥集團化學試劑有限公司),去離子水、普通水性聚氨酯乳液(自制),增稠劑、手感劑(有機矽類,廣東科峰新材料)、交聯劑L-6。

儀器:ACS系列高精度電子計數秤(梅特勒-託利多稱重裝置系統有限公司),Nicolet 8700傅立葉變換紅外光譜儀(溴化鉀壓片,美國Thermo Nicolet公司),TA60差示掃描量熱分析儀(DSC,日本島津),小型臺式塗布機(北京祥雲紡織機械裝置公司),織物烘乾定形機(日本和歌山公司),TY-05型織物抗滲水測試儀(中國紡織科學院)。

有機矽改性聚氨酯的合成方法

在500mL裝有攪拌器、溫度計、迴流冷凝管及恆壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入聚醚多元醇、羥基矽油和二羥甲基丙酸,於氮氣保護下緩慢滴加甲苯二異氰酸酯及丁酮,加入適量的催化劑,升溫至75℃,反應一定時間,用二正丁胺法測試—NCO含量至理論值;再加入封閉劑甲乙酮肟,反應一定時間,取樣測定體系中—NCO基團的含量,以鑑別是否封閉完全;將體系降溫至40℃以下,加入計量好的三乙胺,繼續攪拌10min,然後將預聚產物緩慢加入計量的去離子水中,同時高速攪拌乳化,最後將丁酮減壓蒸餾,得到固含量為30%的有機矽改性封閉型陰離子水性聚氨酯半透明乳液。

效能測試

外觀效能

乳液外觀:目視觀察樣品的顏色、狀態、均勻性等。

穩定性:採用離心加速沉降實驗模擬測定貯存穩定性。在離心機中3000r/min轉速沉降15min後無沉澱,可以認為具有6個月的貯存穩定期。

紅外光譜分析(FT-IR)

採用Nicolet 8700傅立葉變換紅外光譜儀測定,溴化鉀壓片,解析度4cm-1,掃描次數64次。

差示掃描量熱分析(DSC)

採用日本島津TA60差示掃描量熱分析儀測定,樣品量3~10mg,氣流速率20mL/min,溫度範圍-80~+200℃,以20℃/min速率升溫。試樣成膜後放置於乾燥劑中乾燥,防止樣品中含有的水分對DSC曲線的影響,整個過程用氮氣保護。

應用工藝

將合成樣品用氨水及增稠劑進行增稠調漿,兩塗兩烘,塗布量乾重為20~25g/m2。

工藝:塗布→烘乾(110℃,90s)→焙烘(140~170℃,60s)

塗層織物的各項效能

耐靜水壓:按FZ/T 01004-1991《塗層織物抗滲水性試驗方法(靜水壓試驗)》方法A進行測試,增壓速率為(100±10)Pa·s,以不接觸水一面三處出現水珠時停機。

耐洗牢度:按GB/T 3921。1-1997《紡織品色牢度試驗耐洗色牢度:試驗1》進行測試,家用洗衣粉5g/L,浴比為1:20,溫度(40±2)℃,洗滌30min,清水漂洗。觀察洗後織物表面塗層的泛白、起泡以及脫落的情況,由3名專業人員評價,然後綜合評定。即與洗前相同,完全無泛白、起泡以及脫落的為“☆☆☆☆☆”;基本無泛白、起泡以及脫落的為“☆☆☆☆”(面積的90%以上);無泛白、起泡以及脫落的面積佔80%以上的為“☆☆☆”;無泛白、起泡以及脫落的面積佔70%以上為“☆☆”,無泛白、起泡以及脫落的面積佔60%以上為“☆”。

手感:採用觸控法測試和評級。由5名專業人員對塗層整理織物手感評價,按1~5級評定。其中5級為最好,手感最柔軟滑爽;1級為最差,手感發硬發糙。

耐洗性:洗滌按AATCC 135-2004方法,將經塗層整理的織物洗滌5次,轉筒烘乾後,放置24h,評定手感。手感保持程度越高,則耐洗性越好。

參考文獻:

曲鵬飛、朱清峰。有機矽改性聚氨酯塗層劑的合成及應用。2011。

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