1.揮發性有機物前處理

高含量樣品的測定：

對於初步判定目標物含量大於1000g/kg的樣品，從60ml樣品瓶（或大於60m其他規格的樣品瓶）中取5g左右樣品於預先稱重的40ml無色樣品瓶中，稱重（精確到0。 01B）。迅速加入10。 0ml甲醇，蓋好瓶蓋並振搖2nin。靜置沉降後，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1ml提取液至2ml棕色玻璃瓶中，必要時，提取液可進行離心分離。用微量注射器分別量取100μl-100μ提取液、10。 0μl內標和100μl替代物至用氣密性注射器量取的5。0m/空白試劑水中作為試料，放入40m樣品瓶中（若無自動進樣器，則直接放入吹掃管中），進行測定。

2.半揮發性有機物前處理

樣品製備、樣品提取、樣品濃縮、樣品淨化、濃縮定容

（1）樣品製備：

方法一：凍幹法：樣品放入冷凍乾燥儀中進行乾燥脫水。乾燥後的樣品需研磨、過篩，均化處理成250μm（60目）左右的顆粒。然後稱取20g樣品，全部轉移至提取器中待用。

方法二：乾燥劑法：稱取20g的新鮮樣品，加入一定量的乾燥劑混勻、脫水並研磨成細小顆粒，充分拌勻直到散粒狀，全部轉移至提取容器中待用。

方法三：自然風乾法：將樣品放在搪瓷盤或不鏽鋼盤上，按照HJ/T166進行四分法粗分、制樣，然後稱取20g樣品，全部轉移至提取器中待用。（自然乾燥不影響分析目的時，也可將樣品自然乾燥。）

（2）樣品提取：

方法一：索氏提取：將製備好的土壤樣品全部轉入索氏提取套筒中，加入曲線中間點以上濃度的替代物中間液，小心置於索氏提取器迴流管中，在圓底溶劑瓶中加入100ml提取溶劑，提取16~18h，迴流速度控制在4~6次／h。然後停止加熱迴流，取出圓底溶劑瓶，待濃縮、淨化、定容。

方法二：加壓流體萃取：將樣品進行研磨、過篩，稱取一定量的樣品裝入合適乾淨的萃取池中，設定好儀器引數進行自動萃取。

方法三：其他等效萃取方式：如微波萃取法、超聲萃取法等，必需經過方法認可和認證方可以作為正式使用。

樣品提取小結：工作經驗積累，也對各個提取方法及各個廠家提取裝置進行摸索、比較。建議：如果有條件，配置加壓流體萃取儀等高效萃取儀，方便快捷，效率高。

（3）樣品濃縮：

方法一：氮吹濃縮：在室溫條件下，開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動（避免形成氣渦）。

方法二：旋轉蒸發濃縮：加熱溫度設定在40℃以下，將提取液濃縮。

方法三：其他優於或等效濃縮方法，如：平行蒸發濃縮：根據樣品性質設定加熱，設定壓力進行濃縮。

（4）樣品淨化：

矽酸鎂淨化小柱：正己烷淋洗、浸泡5min→活化→濃縮樣品過柱→收集淨化樣品（如需脫硫，柱子活化前加銅粉同樣操作）矽膠層析柱：製作矽膠層析柱（Na，SO，和10g矽膠吸附劑和Na2SO4）→二氯甲烷淋洗、浸泡10min→活化→正己烷淋洗→濃縮樣品過柱→收集淨化樣品

氧化鋁層析柱：製作矽膠層析柱→活化→達到有酸性、鹼性和中性→正己烷淋洗→濃縮樣品過柱→收集淨化樣品（根據樣品酸鹼度活化柱子）

凝膠色譜淨化：凝膠滲透色譜柱的校準→確定收集時間（目標物回收率＞90%）→提取液淨化→收集淨化樣品

（5）濃縮定容：

濃縮儀器自動濃縮至設定的刻度，或者有準確刻度可供定容，儲存，備用。先濃縮再轉移至帶刻度器皿最後濃縮至定容，儲存，備用。