掃描電鏡如何獲得高品質影象

場發射掃描電鏡調研及使用經驗分享

本人剛進入博士階段，近期我們課題組買了一臺臺式場發射掃描電鏡，整個過程花了挺長時間對比的，不過還是想分享一下我們的調研經驗以及各種掃描電鏡的使用對比，給大家當作一個小參考吧。

其實，現在掃描電鏡作為研究材料形貌的基礎表徵，每個組都會用得上，並且使用頻率很高，如果課題組沒有，樣品拿到外面測或者預約分析測試中心，還需要排隊，不能立馬出結果，就很影響實驗進度。我的導師最近拿了一些不大不小的專案，也想發更多的好文章，就打算買一臺掃描電鏡，自己組內用起來方便一些，就讓我調研一下掃描電鏡的廠家。

我本科實驗室有日立掃描電鏡，當時自己沒法上手操作，但是使用也是很頻繁的；我們在外面開會的時候有看到了關於飛納電鏡的介紹；日本電子是老牌掃描電鏡公司，之前課題組去其他課題組拍攝電鏡時所用的就是這個品牌，所以我們對這三家進行了調研。這三家在上海都有辦事處，於是我主要調研的是這三家。最終我們買了飛納的臺式掃描電鏡，當然不是主流老牌公司產品不行，而是我們結合自身實驗室情況出發買了飛納。自我感覺買電鏡有兩個最主要的要點：買電鏡要實地考察（嘗試去拍一下，感受一下操作）以及結合自身實驗室的情況！！！

我們實驗室製備的材料都是奈米級別的材料，所以基本上只考慮場發射的掃描電鏡，場發射又分為冷場和熱場，冷場掃描電鏡清晰度要高於熱場掃描電鏡，當然也看實際需求。對比過多個產品之後，最終鎖定在日立S4800和SU5000、日本電子IT200以及飛納Nano，以下是部分產品的圖（S4800比其他的貴太多了，很早就被導師給斃掉了，給大家做個參考吧）。

樣品測試解析度：

S4800的是冷場掃描電鏡，其他的是熱場掃描電鏡。我們帶著樣品去做了實地考察，三者拍出的照片都能滿足需求，清晰度上來說的話，日立的冷場掃描電鏡確實要佔優，而且，S4800拍攝擁有立體形貌的樣品能用BSD模式拍出較為立體的形貌。當然我們去實地考察後發現，其實這幾個電鏡拍出的照片都很清晰，S4800就只是略勝一籌（這個圖丟失了，但是大抵上也如此）。我們實驗室主要研究的都是二維片層材料，這些照片的清晰度我們都是可以接受的，這種立體感附加值不高。

影片載入中。。。

能譜和拓展測試：

除了拍攝材料形貌圖片以外，還考察了一些檢測功能，如EDS（俗稱能譜儀）等。立式落地場發射掃描電鏡空間大，所以能增加的附件就多一些，什麼能譜儀啊、波譜儀、EBSD、陰極熒光譜儀、樣品電流探測器、奈米機械手等都可以加；臺式場發射空間比較小，加加能譜儀，電流探測器，奈米機械手等就差不多了。我們研究下來，結合經費和課題需求，取捨後定位了能譜儀。就我五六年掃描電鏡的使用經驗來看，主流的能譜儀精度都是差不多的，原子含量的誤差範圍在1%左右，各家都有高階期刊上發表的問文章；不同的是，日立和日電落地式場發射配的是第三方能譜，飛納是電鏡能譜一體，什麼意思呢？就是飛納的是一個廠家，能譜和電鏡在原廠做好的，操作也是一個軟體介面，飛納的人自己說，如果後面裝置壞了，只需要找他們一家就能搞定整機，這個我們覺得是挺好的，至少大家不互相扯皮。不過到這裡，清晰度，加上能譜，三家還是都ok的，都可以滿足，不過飛納一體機的整合，這一點，稍微有點吸引我們。

操作：

我想這個是非常關鍵的，直接影響裝置的使用壽命，這個也是我們重點考察的一個方面，畢竟以後整個課題組都要做掃描，都想趕緊出結果。我以前操作過五六年掃描電鏡，對操作有切身體會，掃描電鏡的操作很複雜，本科的時候，桌子上就擺著一本快被翻爛了的十幾頁操作手冊，實驗室裡最厲害的大師兄在操作掃描電鏡的時候都要時不時看看手冊，在去實地考察過程中，雖然本科看過許多師兄師姐操作，但對於立式落地場發射，學了好久我們才能勉強上手操作，也只是拍攝時上手，前期準備工作都由工程師來操作的。記得碩士時候，日本電子立式場發電鏡的操作培訓PPT有四十來頁，實地考察時，我已經忘記操作了，重新學了一遍，還是覺得好複雜。另外它們倆的注意事項還特別多，比較繁瑣。後來碩士期間的掃描電鏡就專門找了個老師全職給我們拍攝電鏡，不讓學生操作了。相比之下，飛納小型臺式場發射電鏡的操作就比較傻瓜式的，而且沒有太多的注意事項，簡單易學，放大，聚焦，對比度和亮度都是自動按鈕，只要能記住這幾個圖示，自己拍圖也就是5分鐘的事情，在考察時大概花了半小時就能獨立上手操作了。

維護：

關於維護成本，冷場掃描電鏡的維護成本要高於熱場掃描電鏡，定期新增液氮，補充冷凍液啥的，而且必須要有一間單獨的房間，需要用到的配件也很多，它們也同樣需要維護好，這個我覺得比較適合分析測試中心這種地方，有專門的老師負責維護和操作。立式掃描電鏡一般都需要單獨一間實驗房。而飛納臺式就放在桌上就行，佔地兒小。它們都需要定期檢查，控制室內溫度和溼度，保持房間清潔衛生。我們實驗室用地比較緊張，沒有辦法單獨空出一間房來，都是學生在操作所以我們希望操作簡單好維護，就有更多精力用在科研上。

價格：

我們算是個不大不小的課題組，經費並也不算特別充裕，落地場發射的價格比飛納臺式的高出30% 左右，而且只能放在一樓，還得改造場地，要買電磁遮蔽的消磁平臺和預防震動的臺子，問下來得30-40萬人民幣吧。綜合起來考慮，我們不捨得額外花那麼多錢買配置來改造場地，所以飛納臺式場發射絕對會更加地適合我們一些。

售後服務：

這個在調研過程不太好觀察，三家都在上海有辦公室，三個廠家都挺好的，銷售人員都很熱情。就我經驗來說的話，一般都不會有定時來工程師進行維護和檢查的，這個得負責的人員主動找工程師過來檢修，因為離得近，所以他們都說這個是可以做到的。

總結一下，我真的想對發明臺式場發射的人致敬，因為他，場發射的價格降低了30%，普通課題組也能使用高分辨的電鏡了。我們實驗室的情況呢，就是我們位於上海離廠家都比較近，經費不太太充裕，實驗室用地緊張，學生操作及維護，樣品也主要為片層結構，所以和導師商量，綜合來看呢，在滿足需求的情況下，我們選擇了飛納臺式電鏡。雖然沒有選擇其他兩家，但是也感謝他們銷售人員耐心給我們講解並讓我們去實地考察。我這裡說的都是我們實驗室所考慮的條件，希望能給大家一個參考。

在此給今後要買電鏡的兄弟姐妹、老師同學們最後說一句：結合自己實驗室的條件（場地、研究方向、操作人員、維護人員還有品牌、售後及價格），帶著實驗室的樣品上門實地考察、學習及拍攝，你能直觀感受到的是他的解析度和拍圖能譜的能力和表現，操作的簡便性，對場地的要求以及廠家人員的素質；你不能立刻看到的是他的維護成本，穩定性和售後水平，這些就需要大家打聽一下他們的已有使用者了。

最後，祝願大家科研順利，人人都發好文章，願每個課題組都能用得起場發射電鏡！